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卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測原理

作者: vch12690211
發(fā)布于: 2024-06-04 11:52
閱讀: 31

卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。

1、原理:

在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
            3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。

          硫酸酐吡啶+CH3OH(無水)→甲基硫酸吡啶

我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:

       I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

        I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定:若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。

這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時(shí)再混合,而且要標(biāo)定。但目前我國市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定,以測定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。操作建議用戶在更換試劑或者試劑久置和一般需要標(biāo)定3-5次,確定準(zhǔn)確的試劑水當(dāng)量后,再進(jìn)行樣品測定。

卡爾費(fèi)休法測定水份,需要注意如下幾點(diǎn):
①此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
②樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結(jié)合水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④固體樣品細(xì)度以40目為宜,最好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。
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